T/BDAS 001-2021
牛奶中褪黑素含量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

Determination of melatonin content in milk— Liquid chromatography-tandem mass spectrometry

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標(biāo)準(zhǔn)號(hào)

T/BDAS 001-2021

發(fā)布

2021年

總頁(yè)數(shù)

7頁(yè)

發(fā)布單位

中國(guó)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

替代標(biāo)準(zhǔn)

T/BDAS 001-2023

當(dāng)前最新

T/BDAS 001-2023

 

 

適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定牛奶中褪黑素含量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法，適用于生乳、巴氏殺菌乳、滅菌乳中褪黑素含量的測(cè)定。 提取方式：取適量樣品置于超聲波清洗機(jī)，37℃超聲30 min,使樣品充分混勻。準(zhǔn)確移取1 mL試樣置于15 mL離心管中，準(zhǔn)確加入4 mL甲醇，使用旋渦混合儀振蕩提取10 min，-18 ℃靜置30 min。使用低溫高速離心機(jī)以10000 g、4 ℃離心5 min，上清液過0.22 μm有機(jī)相濾膜過濾至樣品瓶，獲得試樣溶液，供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定。 技術(shù)要點(diǎn)1：甲醇作為褪黑素溶劑，不但不會(huì)影響樣品中目標(biāo)物質(zhì)的穩(wěn)定性，還可以使得牛奶中蛋白變性沉淀。將待測(cè)樣品和甲醇采用1:4混合，使用甲醇溶劑一步萃取法，無需凈化，減少除脂過程造成的損失。 技術(shù)要點(diǎn)2：牛奶及其奶制品中含有大量粒度大小不等的脂肪球，超聲波（30 min）在液體中能產(chǎn)生空化作用，擊碎牛奶中的脂肪球。旋渦混合儀振蕩提取10 min，可以離心得到上機(jī)液，不損失褪黑素。 技術(shù)要點(diǎn)3：牛奶中的褪黑素用甲醇提取后，用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定，基質(zhì)匹配外標(biāo)法定量。 本標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定了褪黑素的檢出限為0.04 μg/L，定量限為0.10 μg/L；本標(biāo)準(zhǔn)方法的褪黑素回收率為：60~120%，依據(jù)GB/T 27404符合在一定濃度水平的回收率范圍；相對(duì)偏差（RSD）≤20%。

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