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SCIEX本土化產品助力農殘篩查 | 食品安全關系你我他，安全食品惠及千萬家
背景
在農業生產過程中，為保證農產品的增產增收往往需要大量使用除草劑、殺蟲劑等農藥，農藥殘留一直是受到重點關注的食品安全問題之一。國家衛生健康委員會、農業農村部和國家市場監督管理總局聯合發布的《食品安全國家標準 食品中農藥最大殘留量》(GB 2763-2021)，已于2021年9月3日正式實施，其增補版《食品安全國家標準 食品中2,4-滴丁酸鈉鹽等112種農藥最大殘留限量》(GB 2763.1-2022)中，也規定了99種（類）食品中112種農藥共290項最大殘留限量。
基于此SCIEX應用中國本土化產品Triple Quad? 6500+ LC-MS/MS系統，開發了518種農藥及其代謝物同時檢測的方法。方法中所涉及的農藥種類覆蓋了中國（GB 23200.121）、歐洲和北美多個地區的食品安全法規測定的要求，同時前處理操作簡單，只需簡單提取、稀釋即可，避免了凈化步驟對化合物的損失，為植物源性食品中的農藥殘留檢測提供了一種簡單快速準確的解決方案。
圖1. 518種農藥及其代謝物MRM（正負模式同時采集）提取離子流色譜圖
前處理流程
實驗方法
液相方法
色譜柱：?C18 （2.1 × 100 mm, 1.8 μm, 100 ?）
流動相：A相為水（含2 mM甲酸銨和0.01%甲酸），B相為甲醇（含2 mM甲酸銨和0.01%甲酸）。流動相梯度條件見表1；
流速：0.3 mL/min
柱溫：40 ℃
表1. 流動相梯度條件
質譜方法
靈敏度和準確性
為了驗證SCIEX中國本土化產品Triple Quad? 6500+ LC-MS/MS系統對于農藥殘留檢測的靈敏度，測定了大量農藥的溶劑標準曲線。結果表明，絕大多數化合物線性范圍在0.001-10 ng/mL內，個別化合物線性范圍在0.1-10 ng/mL；相關系數r均大于0.995，線性關系良好，每個濃度點的準確度均在可接受的范圍內。
因為不同化合物的定量限（S/N=10）情況有所差異，大部分化合物的線性范圍可以向下擴展，代表化合物的線性范圍、相關系數、準確度和離子豐度比情況詳見圖2。
圖2. 氯蟲苯甲酰胺標準曲線結果
（上圖：線性范圍在0.001-10 ng/mL時，各濃度點的準確度和離子豐度比情況；下圖：線性方程及相關系數）
基質效應
由于植物源性樣品基質復雜，農藥種類眾多，因此針對基質效應也進行了考察。
本文中基質效應的計算方法：首先測得某個濃度的溶劑配制的標準溶液，峰面積記為A，其次測得使用空白基質凈化液配制的相同濃度的基質標準溶液，峰面積記為B，基質效應%=（B/A）%。
本文選擇植物源性食品中基質成分復雜的綠茶進行基質效應的考察，分別對比了提取液不凈化、QuEChERS凈化，提取液10倍稀釋和提取液20倍稀釋4種處理方式的基質效應差異，結果詳見圖3和圖4。結果表明，將提取液稀釋20倍后，可以消除大部分農藥的基質效應，采用溶劑標準曲線即可對樣品進行定量分析。
實驗方法特點
方法快速準確，一針進樣，正負離子同時采集，檢測518種化合物，完全滿足日常檢測的要求；
前處理只需使用簡單的有機溶劑提取，無需進一步的樣品凈化（固相萃取或QuEChERS），操作簡單快速，通用性強，同時避免了PSA、石墨化碳等凈化材料對部分農藥的回收率影響；
基于SCIEX中國本土化產品Triple Quad? 6500+ LC-MS/MS系統的高靈敏度和抗基質干擾能力，可將提取后的樣品溶液直接稀釋后進樣分析，有效降低溶劑效應和基質效應對分析結果的影響，使用溶劑標準溶液即可進行定量分析。
本方案包含了518種農藥及其代謝物的質譜方法和液相方法，免去方法優化的時間，拿來即用，省時省力。
儀器設備
SCIEX中國本土化產品Triple Quad? 6500+ LC-MS/MS系統
