XRD、XPS、XRF、紅外、核磁樣品制備及注意事項(xiàng)！
紅外光譜樣品制備
紅外光譜是未知化合物結(jié)構(gòu)鑒定的一種強(qiáng)有力的工具，尤其近幾年來(lái)各種取樣技術(shù)和聯(lián)用技術(shù)的迅速發(fā)展，使得它成為分析化學(xué)應(yīng)用中最廣泛的儀器之一。
樣品要求：
1、氣體、液體（透明，糊狀）、固體（粉末、粒狀、片狀…）。
氣體樣品：采用氣體吸收池進(jìn)行測(cè)試，吸收峰的強(qiáng)度可以通過(guò)調(diào)整氣體池內(nèi)樣品壓力來(lái)改變，常規(guī)氣體吸收池厚度為10cm。如果被分析的氣體組分濃度很小, 可利用多次反射氣體池。
液體樣品：采用液體試樣池，溶液測(cè)試中，濃度一般在3%-5%，常用的溶劑為四氯化碳、二硫化碳、二氯甲烷、丙酮等；液膜法：沸點(diǎn)較高的試樣，可直接滴在兩片KBr鹽片之間形成液膜進(jìn)行測(cè)試；粘度大的試樣可直接涂在一片鹽片上測(cè)定。也可以用KBr粉末壓制成錠片來(lái)替代鹽片。對(duì)于純液體試樣, 通常是制成0.001-0.05mm 左右極薄的膜。
2、 試樣中通常不應(yīng)含有游離水，水本身有強(qiáng)紅外吸收，會(huì)嚴(yán)重干擾樣品普而且會(huì)侵蝕吸收池的鹽窗；
3、單一組份試樣的物質(zhì)純度>98%或符合商業(yè)規(guī)格才便于與純物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)光譜進(jìn)行對(duì)照；
4、多組分試樣可在測(cè)定前盡量預(yù)先用分餾、萃取、重結(jié)晶或色譜法進(jìn)行分離提純，否則各組分光譜相互成蝶判斷比較困難。
一、壓片法（溴化鉀壓片法）
易碎固體試樣與KBr的混合比例，置于瑪瑙研缽中研細(xì)，研磨混合均勻后移人壓片模具,抽真空, 加壓幾分鐘，混合物在壓力下形成一透明小圓片, 便可進(jìn)行測(cè)試。
適用范圍：
固體有機(jī)化合物，粉末高聚物，無(wú)機(jī)化合物，礦石粉
制作流程：
KBr經(jīng)瑪瑙研缽碾磨至2μm以下，放入一定量樣品（2-5mg）和研磨過(guò)篩的KBr粉（100-120mg），再經(jīng)研磨混合均勻，直至無(wú)明顯顆粒存在。
注意事項(xiàng)：
1、KBr片透明、放入干燥器內(nèi)保存；
2、樣品至于紅外燈下干燥，碾磨！保持干燥。
3、用完的模具要及時(shí)處理。
二、漿糊法
將2-5 mg試樣研磨成粉末( 顆粒< 20微米), 加一滴液體分散劑, 研成糊狀, 類似牙膏, 然后將其均勻涂于KBr 鹽片上。常用液體分散介質(zhì)有液體石蠟、氟油和六氯丁二烯三種。適于：KBr法因吸水引起光譜圖發(fā)生歧變的樣品分析。
制作流程：
粉末樣品充分研磨放入瑪瑙研缽，再加入適量（1-2滴）石蠟油或氟碳油混合均勻，將樣品涂在窗片上放上另一窗片壓緊，適當(dāng)厚度即可進(jìn)行測(cè)定。
三、薄膜法
選擇適當(dāng)溶劑溶解試樣, 將試樣溶液倒在玻璃片上或KBr 窗片上, 待溶劑揮發(fā)后生成一均勻薄膜即可測(cè)試，薄膜厚度一般控制在0.001-0.01 mm。適用于：能溶解且能成膜的聚合樣品。
制作流程
將樣品溶解于揮發(fā)性溶劑中，制得濃度約為10%-20%的溶液，將溶液傾注在表面皿或玻璃板上（或直接滴在KBr玻璃窗片上），然后讓溶劑揮發(fā)后即制得樣品薄膜。
溶劑選擇原則：
1、避免使用沸點(diǎn)高、極性強(qiáng)的溶劑，應(yīng)選擇較低沸點(diǎn)、能在低溫下可從薄膜中會(huì)發(fā)、清楚的溶劑。但也不能選用過(guò)低沸點(diǎn)的溶劑，否則會(huì)因?yàn)槿軇]發(fā)速度過(guò)快而是的薄膜厚度不均勻；
2、盡量不用對(duì)人體有害的溶劑，否則對(duì)操作者健康和環(huán)境都不利；
3、選擇溶劑不能與樣品產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)和其它相互作用，否則會(huì)引起聚集態(tài)機(jī)構(gòu)的變化。
四、熱壓膜法
制備熱塑性樹(shù)脂和不易溶解樹(shù)脂樣品的最方便和最快捷的方法。對(duì)于橡膠，失去壓力后立即收縮，不適用熱壓法；含氟聚合物和含硅氧烷因具有較高的吸收系數(shù)，用該法不易成膜。適用于：軟化點(diǎn)或熔點(diǎn)附近不氧化、不降解的熱塑性高聚物材料或塑性無(wú)機(jī)物。
制作流程：
模具芯中放鋁箔、樣品至于鋁箔上。模塊放上后將模具放在壓片機(jī)上，升溫到選定的溫度，保持1min左右，即可緩慢加壓，壓力一般控制在1000-3000kg/cm2。加熱控制溫度及加壓時(shí)間，應(yīng)以不會(huì)發(fā)上熱分解和其它化學(xué)變化為依據(jù)，加壓時(shí)間約為1min，冷至室溫，脫模取出樣品片。
常見(jiàn)紅外特征吸收峰同樣適用于高分子材料分析：
常見(jiàn)的化學(xué)基團(tuán)對(duì)應(yīng)于紅外譜圖中特定區(qū)域存在對(duì)應(yīng)的吸收帶，所具有的位置基本固定。常見(jiàn)各種化學(xué)基團(tuán)的特征振動(dòng)頻率大致可以分為四個(gè)領(lǐng)域：
I區(qū)：4000-2500 cm-1為X-H的伸縮振動(dòng)區(qū)(O-H，N-H，C-H，S-H等)；
II區(qū)：2500-2000 cm-1為三鍵和累積雙鍵伸縮振動(dòng)區(qū)(C≡C，C≡N，C=C=C， N=C=S等)；
III區(qū)：2000-1550 cm-1為雙鍵的伸縮振動(dòng)區(qū)（主要是C=C和C=O等）；
IV區(qū)：1550 -600 cm-1主要由彎曲振動(dòng)，C-C, C-O，C-N單鍵的伸縮振動(dòng)。
XRD樣品制備
XRD 即X-ray diffraction 的縮寫，中文翻譯是是X射線衍射，通過(guò)對(duì)材料進(jìn)行X射線衍射，分析其衍射圖譜，獲得材料的成分、材料內(nèi)部原子或分子的結(jié)構(gòu)或形態(tài)等信息的研究手段。用于確定晶體的原子和分子結(jié)構(gòu)。其中晶體結(jié)構(gòu)導(dǎo)致入射X射線束衍射到許多特定方向。
分析原理：讓一束單色X 射線轟擊樣品的部分，X 射線被樣品內(nèi)的晶面反射，一部分則直接透過(guò)標(biāo)本，反射的X 射線會(huì)形成一種與樣品的物質(zhì)內(nèi)晶體構(gòu)造密切相關(guān)的衍射圖形。即在X 射線對(duì)樣品的輻射下，X射線通過(guò)晶體會(huì)引發(fā)各種元素X 射線的發(fā)生，各散亂線間相互干涉，發(fā)生衍射現(xiàn)象。通過(guò)對(duì)衍射現(xiàn)象進(jìn)行分析，就可以獲得有關(guān)構(gòu)成物質(zhì)的原子的排列、化合物的形態(tài)、結(jié)晶物質(zhì)的物相的信息資料。
1、XRD樣品運(yùn)用對(duì)象
X射線衍射儀技術(shù)可以獲得材料的晶體結(jié)構(gòu)、結(jié)晶狀態(tài)等參數(shù)，這些材料包括金屬材料和非金屬材料，大致如下：
X 射線衍射技術(shù)可以分析研究金屬固溶體、合金相結(jié)構(gòu)、氧化物相合成、材料結(jié)晶狀態(tài)、金屬合金化、金屬合金薄膜與取向焊接金屬相、各種纖維結(jié)構(gòu)與取相、結(jié)晶度、原料的晶型結(jié)構(gòu)檢驗(yàn)、金屬的氧化、各種陶瓷與合金的相變、晶格參數(shù)測(cè)定、非晶態(tài)結(jié)構(gòu)、納米材料粒度、礦物原料結(jié)構(gòu)、建筑材料相分析、水泥的物相分析等。
非金屬材料的X射線衍射技術(shù)可以分析材料合成結(jié)構(gòu)、氧化物固相相轉(zhuǎn)變、電化學(xué)材料結(jié)構(gòu)變化、納米材料摻雜、催化劑材料摻雜、晶體材料結(jié)構(gòu)、金屬非金屬氧化膜、高分子材料結(jié)晶度、各種沉積物、揮發(fā)物、化學(xué)產(chǎn)物、氧化膜相分析、化學(xué)鍍電鍍層相分析等。
2、XRD樣品制樣要求
Xrd可以測(cè)量塊狀和粉末狀的樣品，對(duì)于不同的樣品尺寸和樣品性質(zhì)有不同的要求
（a）、塊狀樣品的要求及制備
對(duì)于非斷口的金屬塊狀試樣，需要了解金屬自身的相組成、結(jié)構(gòu)參數(shù)時(shí)，應(yīng)該盡可能的磨成平面，并進(jìn)行簡(jiǎn)單的拋光，這樣不但可以去除金屬表面的氧化膜，也可以消除表面應(yīng)變層。然后再用超聲波清洗去除表面的雜質(zhì)，但要保證試樣的面積應(yīng)大于10mm*10mm，因?yàn)閤rd是掃過(guò)一個(gè)區(qū)域得到衍射峰，對(duì)試樣需要一定的尺寸要求。
對(duì)于薄膜試樣，其厚度應(yīng)大于20nm，并在做測(cè)試前檢驗(yàn)確定基片的取向，如果表面十分不平整，根據(jù)實(shí)際情況可以用導(dǎo)電膠或者橡皮泥對(duì)樣本進(jìn)行固定，并使樣品表面盡可能的平整。
對(duì)于片狀、圓柱狀的試樣會(huì)存在嚴(yán)重的擇優(yōu)取向，造成衍射強(qiáng)度異常，此時(shí)在測(cè)試時(shí)應(yīng)合理的選擇響應(yīng)方向平面。
對(duì)于斷口、裂紋的表面衍射分子，要求端口盡可能的平整并提供斷口所含元素。
(b)、 粉末樣品的要求及制備
顆粒度的要求：
對(duì)粉末樣品進(jìn)行X射線粉末衍射儀分析時(shí)，適宜的晶粒大小應(yīng)在320目粒度（約40um）的數(shù)量級(jí)內(nèi)，這樣可以避免衍射線的寬化，得到良好的衍射線。
樣品試片平面的準(zhǔn)備：
在X射線衍射時(shí)，雖然樣品平面不與衍射儀軸重合、聚焦圓相切會(huì)引起衍射線的寬化、位移及強(qiáng)度發(fā)生復(fù)雜的變化，但在實(shí)際試驗(yàn)中，如要求準(zhǔn)確測(cè)量強(qiáng)度時(shí)，一般首先考慮如何避免擇優(yōu)取向的產(chǎn)生而不是平整度。
避免擇優(yōu)取向的措施：
使樣品粉末盡可能的細(xì)，裝樣時(shí)用篩子篩入，先用小抹刀刀口剁實(shí)并盡可能輕壓等等。
把樣品粉末篩落在傾斜放置的粘有膠的平面上通常也能減少擇優(yōu)取向，但是得到的樣品表面較粗糙。
通過(guò)加入各向同性物質(zhì)（如 MgO，CaF2等）與樣品混合均勻，混入物還能起到內(nèi)標(biāo)的作用。
對(duì)于具有十分細(xì)小晶粒的金屬樣品，采用形變的方法（碾、壓等等）把樣品制成平板使用時(shí)也常常會(huì)導(dǎo)致?lián)駜?yōu)取向的織構(gòu)，需要考慮適當(dāng)?shù)耐嘶鹛幚怼?/p>
粉末樣品的制備
研磨（球墨）和過(guò)篩：對(duì)固體顆粒采用研缽（球磨機(jī)）進(jìn)行研磨，一般對(duì)粉末進(jìn)行持續(xù)的研磨至<360目的粉末，手摸無(wú)顆粒感，認(rèn)為晶粒大小已經(jīng)符合要求。
注意事項(xiàng)：
1、在研磨過(guò)程中，需要不斷過(guò)篩，分出已經(jīng)細(xì)化的顆粒。
2、對(duì)于軟而不便于研磨的物質(zhì)，可采用液氮或干冰使其變脆，在進(jìn)行研磨。
3、有些樣品需要用整形銼刀制得金屬細(xì)屑，此時(shí)需要對(duì)制得的挫屑進(jìn)行退火處理消除銼刀帶來(lái)的點(diǎn)陣應(yīng)力。
涂片法：把粉末撒在一片大小約 25×35×1mm3的顯微鏡載片上（撒粉的位置要相當(dāng)于制樣框窗孔位置），然后加上足夠量的丙酮或酒精（假如樣品在其中不溶解），使粉末成為薄層漿液狀，均勻地涂布開(kāi)來(lái)，粉末的量只需能夠形成一個(gè)單顆粒層的厚度就可以，待丙酮蒸發(fā)后，粉末粘附在玻璃片上，可供衍射儀使用，若樣品試片需要永久保存，可滴上一滴稀的膠粘劑。
壓片法：如圖8把樣品粉末盡可能均勻地灑入（最好是用細(xì)篩子—360目篩入）制樣框的窗口中，再用小抹刀的刀口輕輕剁緊，使粉末在窗孔內(nèi)攤勻堆好，然后用小抹刀把粉末輕輕壓緊，最后用保險(xiǎn)刀片（或載玻片的斷口）把多余凸出的粉末削去，然后，小心地把制樣框從玻璃平面上拿起，便能得到一個(gè)很平的樣品粉末的平面。
注意事項(xiàng)：涂片法采用樣品粉末量最少，根據(jù)實(shí)際粉末量多少選擇不同的方法。
3、X射線衍射儀的使用方法
（a）裝填樣品
按下衍射儀面板上的Door按鈕，指示燈閃爍、蜂鳴器發(fā)出報(bào)警聲，緩慢的向右拉開(kāi)衍射儀保護(hù)門。
將樣品表面朝上安裝到樣品臺(tái)上，此時(shí)注意盡可能的將樣品置于載物臺(tái)的中心位置。
向左輕拉右側(cè)門，兩門自動(dòng)吸住后報(bào)警聲停止。
（b）設(shè)置儀器參數(shù)
（c）開(kāi)始測(cè)試
（d）數(shù)據(jù)存盤
（e）關(guān)閉系統(tǒng)
應(yīng)用實(shí)例：
（1）物相鑒定
物相鑒定是指確定材料由哪些相組成和確定各組成相的含量,主要包括定性相分析和定量相分析。
（2）點(diǎn)陣參數(shù)的測(cè)定
點(diǎn)陣參數(shù)是物質(zhì)的基本結(jié)構(gòu)參數(shù),任何一種晶體物質(zhì)在一定狀態(tài)下都有一定的點(diǎn)陣參數(shù)。測(cè)定點(diǎn)陣參數(shù)在研究固態(tài)相變、確定固溶體類型、測(cè)定固溶體溶解度曲線、測(cè)定熱膨脹系數(shù)等方面都得到了應(yīng)用。
（3）微觀應(yīng)力的測(cè)定
微觀應(yīng)力是指由于形變、相變、多相物質(zhì)的膨脹等因素引起的存在于材料內(nèi)各晶粒之間或晶粒之中的微區(qū)應(yīng)力
（4）納米材料粒徑的表征
納米材料的顆粒度與其性能密切相關(guān)。納米材料由于顆粒細(xì)小,極易形成團(tuán)粒,采用通常的粒度分析儀往往會(huì)給出錯(cuò)誤的數(shù)據(jù)。
（5）晶體取向及織構(gòu)的測(cè)定
X衍射法不僅可以精確地單晶定向,同時(shí)還能得到晶體內(nèi)部微觀結(jié)構(gòu)的信息.
XRF制樣方法
X射線熒光分析
通過(guò)對(duì)樣品中的化學(xué)成分進(jìn)行定量定性分析，從中找出元素含量的規(guī)律性，從而進(jìn)行更多方面的分析。
常用儀器： X射線熒光光譜儀
分析原理：用X射線照射試樣時(shí)，試樣可以被激發(fā)出各種波長(zhǎng)的熒光X射線，需要把混合的X射線按波長(zhǎng)（或能量）分開(kāi)，分別測(cè)量不同波長(zhǎng)（或能量）的X射線強(qiáng)度，以進(jìn)行定性和定量分析。
XPS 樣品制備
XPS, 全稱為X-ray Photoelectron Spectroscopy（X射線光電子能譜），是一種使用電子譜儀測(cè)量X-射線光子輻照時(shí)樣品表面所發(fā)射出的光電子和俄歇電子能量分布的方法。通過(guò)收集在入射X光作用下，從材料表面激發(fā)的電子能量、角度、強(qiáng)度等信息對(duì)材料表面進(jìn)行定性、定量和結(jié)構(gòu)鑒定的表面分析方法。
X射線能譜儀對(duì)分析的樣品有特殊的要求在通常情況下只能對(duì)固體樣品進(jìn)行分析。由于涉及到樣品在真空中的傳遞和放置待分析的樣品一般都需要經(jīng)過(guò)一定的預(yù)處理。
元素范圍：XPS元素分析范圍Li-U，只能測(cè)試無(wú)機(jī)物質(zhì)，不能測(cè)試有機(jī)物物質(zhì)，檢出限0.1%，原則上可以測(cè)定元素周期表上除氫、氦以外的所有元素。
原理：X射線光電子能譜的理論依據(jù)就是愛(ài)因斯坦的光電子發(fā)散公式。
主要功能及應(yīng)用有三方面:
第一， 可提供物質(zhì)表面幾個(gè)原子層的元素定性、定量信息和化學(xué)狀態(tài)信息；
第二， 可對(duì)非均相覆蓋層進(jìn)行深度分布分析，了解元素隨深度分布的情況；
第三， 可對(duì)元素及其化學(xué)態(tài)進(jìn)行成像，給出不同化學(xué)態(tài)的不同元素在表面的分布圖像等。
樣品要求：
無(wú)磁性，無(wú)放射性，無(wú)毒性，無(wú)揮發(fā)性物質(zhì)（如單質(zhì)Na,K,S,P,Zn,Se,
As,I,Te,Hg或者有機(jī)揮發(fā)物）；
樣品要充分干燥；
厚度小于2mm；
固體薄膜或塊狀固體樣品切割成面積大小為5mm ╳ 8mm；
粉末樣品最好壓片（直徑小于8mm），如無(wú)法成型，粉末要研細(xì)，且不少于0.1g 。
注意事項(xiàng)：
樣品分析面確保不受污染，可使用分析純的異丙醇，丙酮，正己烷，或三氯甲烷溶液清洗以達(dá)到清潔要求；
使用玻璃制品或鋁箔盛放樣品，以免硅樹(shù)脂或纖維污染樣品表面；
制備或處理樣品是使用聚乙烯手套，以免硅樹(shù)脂污染樣品表面。
不同的XPS樣品：
(1)、粉體樣品
對(duì)于粉體樣品有兩種常用的制樣方法。
(a) 用雙面膠帶直接把粉體固定在樣品臺(tái)上；
(b) 把粉體樣品壓成薄片然后再固定在樣品臺(tái)上。
兩者優(yōu)點(diǎn)和缺點(diǎn)：
方法（a）的優(yōu)點(diǎn)是制樣方便樣品用量少，預(yù)抽到高真空的時(shí)間較短。
缺點(diǎn)是可能會(huì)引進(jìn)膠帶的成分。
方法（b）的優(yōu)點(diǎn)是可以在真空中對(duì)樣品進(jìn)行處理如加熱，表面反應(yīng)等其信號(hào)強(qiáng)度也要比膠帶法高得多。
缺點(diǎn)是樣品用量太大，抽到超高真空的時(shí)間太長(zhǎng)。
在普通的實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，一般采用膠帶法制樣。
(2)、含有有揮發(fā)性物質(zhì)的樣品
在樣品進(jìn)入真空系統(tǒng)前必須清除掉揮發(fā)性物質(zhì)。一般可以通過(guò)對(duì)樣品加熱或用溶劑清洗等方法。
(3)、表面有污染的樣品
對(duì)于表面有油等有機(jī)物污染的樣品，在進(jìn)入真空系統(tǒng)前必須用油溶性溶劑如環(huán)己烷、丙酮等清洗掉樣品表面的油污。最后再用乙醇清洗掉有機(jī)溶劑為了保證樣品表面不被氧化、一般采用自然干燥。
(4)、帶有微弱磁性的樣品
一般對(duì)于具有弱磁性的樣品可以通過(guò)退磁的方法去掉樣品的微弱磁性，然后就可以象正常樣品一樣分析。
粉末樣品壓片（膠帶法）具體操作步驟：
1、 準(zhǔn)備干凈的鋁箔（＞1 cm×1cm） ，用丙酮將其表面擦拭干凈。剪約1 cm×1cm 的雙面膠帶貼在鋁箔中心位置。
2、將樣品鋪在雙面膠帶上，并用干凈的不銹鋼取樣勺將粉末均勻鋪滿整個(gè)膠帶，盡量薄。
3、 取另一片用丙酮擦拭干凈的鋁箔覆蓋住樣品。
4、將鋁箔+樣品放置于兩塊平整的不銹鋼模塊中間，準(zhǔn)備壓片 。
5、將不銹鋼模塊+樣品放置在壓片機(jī)的平臺(tái)上，左手固定住不銹鋼塊以免其移動(dòng)，右手順時(shí)針將壓柱旋下壓緊模塊（壓機(jī)上方） 。
6、順時(shí)針旋緊放油旋鈕(壓機(jī)前方旋鈕)，拉動(dòng)右側(cè)壓桿，將壓力升至至約10MPa，保持十幾秒。
7、卸壓時(shí)先逆時(shí)針旋松放油旋鈕，再逆時(shí)針將壓柱旋松，從壓片機(jī)上取下不銹鋼模塊+樣品。
8、將覆蓋住樣品的鋁箔去掉，輕輕磕一下粘有樣品的鋁箔，磕掉表面殘余的粉末。
9、沿壓制好的樣品四周剪去鋁箔，制成～1 cm×1cm 的壓片樣品，等待測(cè)試。
熱分析
熱分析法
熱分析主要是分析樣品在高溫過(guò)程中的結(jié)構(gòu)變化和物理化學(xué)變化，分為熱重分析法，差熱分析法，差式掃描量熱法。
常用儀器：差式掃描量熱儀（DSC），熱重分析儀（TG）等。
差示掃描量熱儀樣品
固體樣品，在所檢測(cè)的溫度范圍內(nèi)不會(huì)分解或升華，也無(wú)揮發(fā)物產(chǎn)生。
樣品量：?jiǎn)未螜z測(cè)無(wú)機(jī)或有機(jī)材料不少于20mg ，藥物不少于5mg。送樣時(shí)請(qǐng)注明檢測(cè)條件(包括：檢測(cè)溫度范圍，升、降溫速率，恒溫時(shí)間等)。
熱重分析儀
樣品量：不少于30mg。送樣時(shí)請(qǐng)注明檢測(cè)溫度范圍，實(shí)驗(yàn)氣氛(空氣、N2或Ar )，升溫速率，氣體流量(如有特殊要求)。
分析原理：物質(zhì)在溫度變化過(guò)程中可能發(fā)生一些物理變化（如相態(tài)轉(zhuǎn)變、晶型轉(zhuǎn)變）和化學(xué)變化（如分解、氧化、還原、脫水反應(yīng)），這些物質(zhì)結(jié)構(gòu)方面的變化必定導(dǎo)致其物理性質(zhì)相應(yīng)的變化。因此，通過(guò)測(cè)定這些物理性質(zhì)及其與溫度的關(guān)系，就有可能對(duì)物質(zhì)結(jié)構(gòu)方面的變化作出定性和定量的分析
適用材料：
（1）、增強(qiáng)塑料、模壓材料、涂料、粘合劑、橡膠甚至玻璃、陶瓷等金屬氧化物，主要研究材料電介質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)、聚合程度和聚合物機(jī)理等。
（2）、聚丙烯酸甲酯、聚氯乙烯、聚酰胺、聚酰亞胺、聚苯乙烯、酚醛、環(huán)氧、聚蠟等熱塑性和熱固性樹(shù)脂；
（3）、耐高溫樹(shù)脂中的聚苯楓、聚苯并咪唑，生物化合物中的蛋白質(zhì)等。
核磁共振
核磁共振：
核磁共振波譜法：（Nuclear Magnetic Resonance，簡(jiǎn)寫為NMR）是材料表征中最有用的一種儀器測(cè)試方法！
常用儀器：核磁共振波譜儀（NMR）
分析原理：用一定頻率的電磁波對(duì)樣品進(jìn)行照射，可使特定化學(xué)結(jié)構(gòu)環(huán)境中的原子核實(shí)現(xiàn)共振躍遷，在照射掃描中記錄發(fā)生共振時(shí)的信號(hào)位置和強(qiáng)度，就得到核磁共振譜。核磁共振譜上的共振信號(hào)位置反映樣品分子的局部結(jié)構(gòu)（如官能團(tuán)，分子構(gòu)象等），信號(hào)強(qiáng)度則往往與有關(guān)原子核在樣品中存在的量有關(guān)。
核磁共振波譜儀樣品要求
(1)、送檢樣品純度一般應(yīng)>95% ，無(wú)鐵屑、灰塵、濾紙毛等雜質(zhì)。一般有機(jī)物須提供的樣品量：1H譜>5mg，13C譜>15mg，對(duì)聚合物所需的樣品量應(yīng)適當(dāng)增加。
(2)、本儀器配置僅能進(jìn)行液體樣品分析，要求樣品在某種氘代溶劑中有良好的溶解性能，送樣者應(yīng)先選好所用溶劑。本室常備的氘代溶劑有氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、鄰二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。
(3)、請(qǐng)送樣者盡量提供樣品的可能結(jié)構(gòu)或來(lái)源。如有特殊要求(如，檢測(cè)溫度、譜寬等)請(qǐng)于說(shuō)明。
應(yīng)用實(shí)例：
（1）有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)鑒定
一般根據(jù)化學(xué)位移鑒定基因；由耦合分裂峰數(shù)、偶合常數(shù)確定基團(tuán)聯(lián)結(jié)關(guān)系；根據(jù)各H峰積分面積定出各基團(tuán)質(zhì)子比。核磁共振譜可用于化學(xué)動(dòng)力學(xué)方面的研究，如分子內(nèi)旋轉(zhuǎn)，化學(xué)交換等，因?yàn)樗鼈兌加绊懞送饣瘜W(xué)環(huán)境的狀況，從而譜圖上都應(yīng)有所反映。
（2）高分子材料的NMR成像技術(shù)
核磁共振成像技術(shù)已成功地用來(lái)探測(cè)材料內(nèi)部的缺陷或損傷，研究擠塑或發(fā)泡材料，粘合劑作用，孔狀材料中孔徑分布等。可以被用來(lái)改進(jìn)加工條件，提高制品的質(zhì)量。
（3）多組分材料分析
材料的組分比較多時(shí)，每種組分的NMR 參數(shù)獨(dú)立存在，研究聚合物之間的相容性，兩個(gè)聚合物之間的相同性良好時(shí)，共混物的馳豫時(shí)間應(yīng)為相同的，但相容性比較差時(shí)，則不同，利用固體 NMR 技術(shù)測(cè)定聚合物共混物的馳豫時(shí)間，判定其相容性，了解材料的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性及性能優(yōu)異性。
此外，在研究聚合物還用于研究聚合反應(yīng)機(jī)理、高聚物序列結(jié)構(gòu)、未知高分子的定性鑒別、機(jī)械及物理性能分析等等。
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