固相萃取-土壤萃取技術(shù)
在《土壤有機污染物前處理技術(shù)大全》中提到，“一般使用有機溶劑對樣品進行提取的操作才叫‘萃取’”。其實傳統(tǒng)意義上的萃取，其定義是利用物質(zhì)在兩種互不相溶（或微溶）的溶劑中溶解度或分配系數(shù)的不同，使物質(zhì)從一種溶劑內(nèi)轉(zhuǎn)移到另外一種溶劑中，我們又稱之為“溶劑萃取”或者“液液萃取”。
在“萃取”中，有一個關(guān)鍵的概念——“兩種互不相溶的溶劑”，當我們將其中一種“溶劑（液體/液相）”改為“固體/固相”時，我們稱之為“固液萃取”。除此之外，還有一種基于色譜技術(shù)的固液萃取方式，我們稱之為“固相萃取”。從“萃取”的目的上說，“固液萃取”更符合“萃取（extraction）”在傳統(tǒng)意義上的概念——目標化合物的“轉(zhuǎn)移”；而“固相萃取”則是基于“純化”為目的的一種色譜技術(shù)。
除了固相和液相之外，其實氣相也可以用來進行萃取。在土壤揮發(fā)性有機物的測定中，我們會使用到頂空或者吹掃補集方法，其實就相當于一個氣固/氣液萃取的過程，通過低沸點化合物在固相/液相中揮發(fā)而轉(zhuǎn)移至氣相，就類似于萃取的效果。此外，我們還能通過在頂空部分插入涂有特殊涂層的萃取纖維，對揮發(fā)于氣相中的目標化合物來進行二次萃取富集，這種萃取方法被稱為“固相微萃取”。
除了有機物的前處理我們會使用到萃取方法之外，其實在無機的前處理中，我們也會使用到萃取技術(shù)，但更多的時候，我們使用到的字眼是“提取”或者“浸取”，像土壤中的水溶性氟化物我們使用水進行超聲提取，采用氯化鈣溶液進行土壤重金屬可提取態(tài)的提取等等。
常見的土壤萃取方式包括頂空、吹掃捕集、加壓流體萃取、索氏提取、微波萃取、超聲波提取等等，我們應(yīng)該根據(jù)待分析化合物的性質(zhì)、標準分析方法的要求等來選擇合適的萃取方式。
在《土壤有機污染物前處理技術(shù)大全》中，我們已經(jīng)詳細地介紹了關(guān)于土壤萃取技術(shù)的重點與難點。本文我們只簡單介紹每個實驗的步驟以及注意事項。
?一、頂空法
優(yōu)點：高效、節(jié)省溶劑可使用與多種介質(zhì)中揮發(fā)性有機物分析
缺點：單個樣品取樣量少、平行樣相對偏差較大
小Tips
一是提取液加入到頂空瓶這一步驟，頂空瓶中是否加入石英砂試所用標準方法所定，根據(jù)經(jīng)驗，加與不加，影響都不大。
二是無論是低濃度樣品還是高濃度樣品的分析，整個實驗操作應(yīng)迅速完成，盡量減少土壤樣品在空氣中的暴露時間，減少VOCs的揮發(fā)損失。
?二、吹掃捕集法
高濃度樣品的處理方法與頂空類似，一般在采樣前提前準備加有10ml甲醇的采樣瓶，采樣時直接將采集的土壤加入到含甲醇的采樣瓶中。
優(yōu)點：高效、節(jié)省；溶劑靈敏度高
缺點：僅適用于單一介質(zhì)中揮發(fā)性有機物的分析
小Tips
一是管路容易堵塞，應(yīng)及時清洗。
二是盡量選擇有自動進樣器的吹掃捕集儀，手工進樣的方式可能會因為在空氣中操作過程較長而對揮發(fā)性有機物有一點損失。
?三、索氏提取法
優(yōu)點：經(jīng)典萃取；方法成本低
缺點：費時、溶劑耗量大
小Tips
一是注意調(diào)整抽提加熱的設(shè)定溫度，冬天應(yīng)注意防止室內(nèi)結(jié)冰損壞玻璃管。
二是時刻注意抽提時的水位，加熱時必須先注入蒸餾水，防止電熱管壞，低水位時及時補充蒸餾水。
三是安裝時應(yīng)注意，儀器各部件所在平面應(yīng)平行或垂直。
四、加速流體萃取法
優(yōu)點：高效、節(jié)省溶劑，適合用于多種類型樣品
缺點：價格昂貴
小Tips
樣品不能使用無水硫酸鈉脫水。加速流體萃取一般是共用萃取管路設(shè)計，所以需要注意相鄰樣品的交叉污染，特別是濃度差異較大的樣品。建議樣品間插入管路的清洗程序。
五、微波提取法
缺點：價格昂貴，高沸點有機物的萃取效率一般、樣品量受限
小Tips
萃取完成后應(yīng)盡快過濾或離心，防止目標物重新吸附在顆粒上。
六、超聲提取法
優(yōu)點：速度快，操作簡單，提取溫度低
缺點：萃取效率一般，樣品量受限
小Tips
1、萃取完成后應(yīng)盡快過濾或離心，防止目標物重新吸附在顆粒上。
2、超聲波萃取只適合萃取結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的化合物，使用有一定的局限性，并且不容易實現(xiàn)自動化，雖然萃取時間較短，但是需要實驗人員手工操作的步驟較多，因此一般國標中都沒有推薦使用。
可見，萃取技術(shù)是土壤檢測中最為常見的一種前處理手段，它的形式多種多樣，其最終目的，就是將目標化合物從土壤的基質(zhì)中轉(zhuǎn)移出來。作為前處理的第一步，它們的成功與否，直接決定著土壤檢測的回收率高低。如何能夠更加高效、高回收率的進行目標化合物萃取，同時減少雜質(zhì)的溶出，這也是土壤前處理技術(shù)中的熱門研究問題。
-
會議會展
-
企業(yè)風(fēng)采
-
會議會展
